Miért nem ekvivalens két azonos fordulatszámú kioldódási vizsgálat?

A kioldódási vizsgálat egyik leggyakoribb hallgatólagos feltételezése, hogy ha két mérés ugyanazon fordulatszámon történik, akkor azok hidrodinamikailag ekvivalensek. Ez a feltevés kényelmes, intuitív – és hibás.

Az USP modern megközelítése szerint a fordulatszám csupán egy paraméter egy komplex fizikai rendszerben. Az azonos rpm nem garantál azonos áramlási viszonyokat, és így nem garantál azonos kioldódási kinetikát sem.

A fordulatszám nem hidrodinamika

A lapátfordulat egyetlen skaláris érték, miközben a kioldó edényben kialakuló áramlási mező térben és időben változó. Az áramlás karakterét nem maga az rpm határozza meg, hanem az, hogy az adott fordulatszám milyen geometriai és mechanikai környezetben érvényesül.

Két azonos fordulatszámú mérés között jelentős különbségek alakulhatnak ki az alábbi okok miatt:

Edény- és rendszerfüggő áramlási különbségek

A kioldó edény nem ideális szimmetrikus test. Gyártási tűrések, minimális geometriai eltérések és az edény aljának görbülete mind befolyásolják az áramlási mintázatot.
Egy enyhén eltérő edényprofil már elegendő lehet ahhoz, hogy az alsó zónában megváltozzon a nyírási környezet, ahol a tabletta elhelyezkedik.

Többállásos rendszereknél különösen gyakori, hogy az egyes pozíciók hidrodinamikailag nem teljesen ekvivalensek, még akkor sem, ha a fordulatszám mindegyiknél azonos.

Tengely- és lapátbeállítás szerepe

Az rpm önmagában nem mond semmit a lapát tényleges térbeli helyzetéről. A tengely excentricitása, a lapát vízszintessége és a lapát–edény távolság mind kritikus paraméterek.
Egy tizedmilliméteres eltérés a lapátmagasságban már mérhető változást okozhat az áramlás intenzitásában a tabletta környezetében.

Ez az oka annak, hogy a USP ma már nemcsak a fordulatszám ellenőrzését, hanem a mechanikai kalibráció dokumentált meglétét is elvárja.

A lapát anyagának szerepe a hidrodinamikában

A kioldódás vizsgáló lapátját gyakran pusztán geometriai elemként kezelik, holott az anyaga közvetlenül befolyásolja a mérési környezet stabilitását és hosszú távú reprodukálhatóságát. A lapát nemcsak „forog”, hanem folyamatos kölcsönhatásban áll a közeggel: felülete hatással van a határréteg kialakulására, a mikroturbulenciára és az áramlás lokális karakterére.

A szabványos rozsdamentes acél lapátok között jelentős különbségek lehetnek felületi minőség, keménység és korrózióállóság tekintetében. A mikrokarcolások, a nem megfelelő passziválás vagy az idővel kialakuló felületi változások mind módosíthatják az áramlási viszonyokat, különösen alacsony fordulatszámoknál és érzékeny formulációknál.

Ezért egyes gyártók – például a SOTAX – speciális, nagy tisztaságú és felületminőségű rozsdamentes acél lapátokat kínálnak, amelyek célja nem csupán a mechanikai megfelelőség, hanem a hosszú távon stabil hidrodinamikai viselkedés biztosítása. Ezek a lapátok szigorúbb anyagminőségi és felületkezelési követelményeknek felelnek meg, mint az általános ipari kivitelek.

A lapát anyagának jelentősége különösen akkor válik kritikussá, amikor a kioldódási vizsgálatot nem egyszeri megfelelőségi tesztként, hanem érzékeny összehasonlító vagy trendanalitikai módszerként alkalmazzuk. Ilyen esetekben a felületi állapot változása már nem elhanyagolható zaj, hanem szisztematikus eltérés forrása lehet.

A modern USP-szemléletben a lapát tehát nem pusztán egy geometriailag megfelelő alkatrész, hanem a kioldódás vizsgáló rendszer aktív fizikai komponense – amelynek anyaga és felülete ugyanúgy a módszer részét képezi, mint a fordulatszám vagy a közeg összetétele.

Bevonatos és rozsdamentes acél lapátok közötti alapvető különbség

A kioldódás vizsgálat során alkalmazott lapát anyaga nemcsak mechanikai, hanem alapvetően fizikai tulajdonságokat is meghatároz. Különösen fontos különbség van a bevonatos (például PTFE/teflon) lapátok és a speciális, nagy tisztaságú rozsdamentes acél lapátok között.

A bevonatos lapátok elsődleges célja jellemzően a tapadás csökkentése és a kémiai inertitás hangsúlyozása. Ugyanakkor a bevonat önálló fizikai rétegként viselkedik: eltérő felületi energiával, hővezető képességgel és mikroszkopikus érdességgel rendelkezik, mint a fém alapanyag. Ezek a tulajdonságok közvetlen hatással vannak a lapát környezetében kialakuló határrétegre és mikroturbulenciára.

A bevonatok idővel öregedhetnek, mikrorepedések jelenhetnek meg rajtuk, illetve a felületi egyenletesség változhat a tisztítási ciklusok hatására. Ezek a változások nem mindig láthatók szabad szemmel, mégis módosíthatják az áramlási viszonyokat, különösen alacsony fordulatszámú vagy érzékeny kioldódási módszerek esetén.

Ezzel szemben a speciális, nagy tisztaságú rozsdamentes acél lapátok homogén anyagszerkezetet és stabil felületi tulajdonságokat biztosítanak. Megfelelő felületkezelés és passziválás mellett a fémfelület hosszú távon is reprodukálható hidrodinamikai viselkedést mutat, bevonati réteg nélkül. Ez különösen előnyös akkor, amikor a kioldódás vizsgálatot összehasonlító, trendkövető vagy módszer-validációs célokra alkalmazzák.

A modern szemléletben a bevonat tehát nem pusztán „védelem”, hanem egy további változó a rendszerben. A lapát anyagának megválasztása így nem technikai részletkérdés, hanem a kioldódás vizsgálat fizikai reprodukálhatóságának egyik kulcstényezője.

Tabletta–áramlás kölcsönhatás

A kioldódás nem passzív folyamat. A tabletta maga is módosítja az áramlást:

• elhelyezkedése az edény alján,
• esetleges elmozdulása,
• lebegése vagy tapadása,

mind visszahat a lokális hidrodinamikára. Két mérés azonos fordulatszámon is eltérő lehet pusztán amiatt, hogy a tabletta kissé más pozícióban stabilizálódik.

Ez különösen igaz alacsony fordulatszámoknál és nagyobb átmérőjű vagy porózus tabletták esetén.

Közeg és hőmérséklet hatása az „azonos rpm”-re

Az azonos fordulatszám nem azonos Reynolds-számot jelent, ha a közeg viszkozitása vagy hőmérséklete eltér.
A hőmérséklet apró különbségei megváltoztatják az áramlás karakterét, így két azonos rpm-en futtatott mérés valójában különböző hidrodinamikai állapotban zajlik.

Ezért hangsúlyozza a USP, hogy a közeg tényleges edénybeli hőmérséklete kritikus, nem csupán a vízfürdő beállítása.

Mit jelent ez a gyakorlatban?

Az „azonos fordulatszám” önmagában nem elegendő feltétel az összehasonlíthatósághoz.
A kioldódási vizsgálat akkor tekinthető reprodukálhatónak, ha:

• a mechanikai beállítások ellenőrzöttek és dokumentáltak,
• az edények hidrodinamikailag összehangoltak,
• a mintavétel és a közegfeltételek kontrolláltak.

A modern szemlélet szerint a kioldódás nem egy fordulatszám, hanem egy teljes fizikai rendszer viselkedése.

Záró gondolat

A kérdés tehát nem az, hogy „hány rpm-en futott a mérés”, hanem az, hogy milyen áramlási térben oldódott ki a hatóanyag.
Amíg ezt nem értjük meg, addig az azonos fordulatszám csupán látszólagos biztonságot ad – valódi összehasonlíthatóságot nem.

A kioldódási vizsgálat ma már nem rutinmérés, hanem finoman hangolt fizikai kísérlet.